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鱼粉原料掺假的六种检测方法

阅读次数: 加入时间:2014-12-29

    随着养殖业的迅猛发展,我国的饲料工业也不断发展壮大,饲料原料的贸易也日趋繁荣起来。
    鱼粉用一种或多种鱼类为原料,经去油、脱水、粉碎加工后的高蛋白质饲料原料。全世界的鱼粉生产国主要有秘鲁、智利、日本、丹麦、美国、前苏联、挪威等,其中秘鲁与智利的出口量约占总贸易量的70%。据世界粮农组织(2013年)统计称,中国鱼粉年产量约120万吨,约占国内鱼粉消费总量的一半,主要生产地在山东省(约占国内鱼粉总产量的50%)、而浙江省约占25%,其次为河北、天津、福建、广西等省市。
    鱼粉是水产饲料中最重要的蛋白源。因加工方式的不同,鱼粉常被分为直火鱼粉和蒸汽鱼粉两种。优良的鱼粉呈淡黄色或黄褐色,干燥、不结块、质地膨松,在显微镜下能够看到少量鱼刺和鱼骨,具有鱼粉正常的鱼腥气味,无异臭味及焦灼味;劣质或掺假鱼粉则手感湿润,有结块现象,异味较强。 目前鱼粉中的掺假现象非常普遍。一般来说,通过粗蛋白、真蛋白、灰分、盐分、钙、磷等常规的检测指标可以有效地控制鱼粉质量,对掺入尿素、食盐、砂土等降低鱼粉品质的掺假情况能够进行控制。但是,随着鱼粉掺假水平的不断提高,在掺入少量尿醛聚合物、血粉、羽毛粉和鞣革粉等物质后,用常规的检测方法很难发现。下面对当前鱼粉掺假中一些特定掺假物的鉴别方法作一些介绍,当通过感观或显微镜观察怀疑鱼粉中掺入某种物质时,可以作为鉴别的参考。
    益生菌:EM菌

鱼粉

    1、鱼粉中掺入植物质的检测
    凡植物来源的掺假物均含有淀粉和木质素。淀粉可与碘化钾反应,产生蓝色或蓝黑色化合物;木质素在酸性条件下可与间苯三酚反应,产生红色化合物。故利用上述两种反应,即可迅速检测鱼粉中是否含有植物来源的掺假物。
    检测方法:①取被检鱼粉1~2g放入试管中,加4~5倍蒸馏水加热至沸以浸出淀粉。冷却后,滴入1~2滴碘-碘化钾溶液(取碘化钾6g加入100ml蒸馏水中,再加入2g碘,溶解后摇匀,置棕色瓶中保存),若溶液立刻出现蓝色或黑蓝色,表明鱼粉中掺入淀粉。②取被检鱼粉少许平铺入表面皿中,用间苯三酚液(2g间苯三酚溶入100ml90%乙醇中)浸湿,放置5~10min,再滴加2~3滴浓盐酸,若试样中出现散布的红色点,说明鱼粉中掺入了含木质素物质。
    2、鱼粉中掺入血粉的检测
    血粉中含有铁质,该铁质具有类似过氧化物酶作用,能分解过氧化氢,放出新生态氧,使联苯胺氧化成联苯胺蓝,出现蓝色环、点。根据环、点的有无,即可判断出鱼粉是否掺入血粉。 检测方法:取少许被检鱼粉,放入白瓷皿或白色滴板中,加联苯胺-冰乙酸混合液数滴(1g联苯胺加入100ml冰乙酸中,加150ml蒸馏水稀释)浸湿被检鱼粉,再加3%过氧化氢液一滴,若掺有血粉被检样即显深绿色或蓝绿色。
    3、鱼粉中掺入双缩脲的检测
    该法依据双缩脲在碱性介质中可与Cu2+结合成紫红色化合物的原理,检测鱼粉中是否掺有双缩脲。 检测方法:称取被检鱼粉2g,放入20ml蒸馏水中,搅拌均匀后静置10min,用干燥滤纸过滤。取4ml滤液倒入试管中,加6mol/lNaOH溶液1ml,再加1.5%CuSO4溶液1ml,摇匀后立即观察,溶液显蓝色表示未掺,显紫红色说明掺有双缩脲,且颜色越深,掺入比例越大。
    4、鱼粉中掺入鞣革粉的检测
    鞣革粉中的铬经灰化后部分可变成6价铬,6价铬在强酸溶液中能与均二苯胺基脲发生反应,生成紫红色水溶性铬--二苯硫代偕肼腙化合物。该反应极为灵敏,微量铬即可检出。 检测方法:取被检鱼粉1~2g入瓷坩锅中,炭化后入茂福炉灰化。冷却后,加入少许蒸馏水将灰分湿润,加2mol/H₂SO₄溶液10ml使之呈酸性,再加数滴均二苯胺基脲溶液(0.2~0.5g均二苯胺基脲溶入90%乙醇中),片刻后若出现紫红色,即证明有鞣革粉掺入。
    5、鱼粉中掺入羽毛粉的检测
    ①取2份各1g左右被检鱼粉倒入两只500ml三角瓶中,一瓶加1.25%H2SO4溶液100ml,另一瓶加5%NaOH溶液100ml。然后煮沸30分钟(微火,并不断添加蒸馏水以保持煮沸的酸碱浓度),静置,弃去上清液,用接种棒蘸取两瓶中残渣少许,分别置两个载玻片上,要求薄层摊开。在50~100倍显微镜下观察。 观察可见,经1.25%H2SO4处理的残渣,掺入由浅色羽制得的水解羽毛粉,颜色呈金黄色;掺入由深杂色羽制得的水解羽毛粉,颜色是深褐至黑色。其镜下主要特征是:完全水解的羽毛粉呈半透明微粒状,像松香颗粒,颜色以黄为主,夹有灰色、褐色或黑色颗粒,光照时会反光;水解不完全的羽毛粉,羽干像半透明塑料管(有时为空心竹节状),呈黄、白至褐色,长短不一,表面光滑、透明,羽毛脱落处多有锯齿边,加热过度者消失。羽支呈长、短碎片,蓬松,半透明,光泽暗淡,呈白色或黄色,若加热过度呈黑色。羽小支呈粉状,呈白色或奶油色,40倍显微镜下为小而松脆的碎片,有光泽并结团。羽根呈圆扁管状,黄至褐色,粗糙、坚硬,有光滑的边。 一般优质水解羽毛粉的上述结构特点往往多被破坏,呈碎玻璃样小粒,所以镜检时应仔细搜索未水解羽毛或水解不完全羽毛,以利鉴别。然而经5%NaOH处理的被检样,因全部被溶,故无法见到任何羽毛痕迹。
    ②取被检鱼粉10g倒入100ml烧杯中,加入四氯化碳80ml,搅拌后静置沉淀。将漂浮层倒入滤纸过滤,滤物用电吹风吹干。取少许风干滤物置载玻片上,于30~50倍显微镜下观察,除见有表面粗糙,具纤维结构的鱼肉颗粒外,掺有羽毛粉者尚可见或多或少的羽毛、羽干和羽管(中空、半透明)。经水解的羽毛粉,有的形同玻璃碎粒,质地如塑胶,呈灰褐或黑色。
    6、鱼粉中掺入棉籽饼粕的检测
    先将20目和40目分样筛叠放在一起,然后取被检鱼粉200g放入分样筛,摇筛3-5分钟,即将被检样分成粗、中、细3部分。观察中层40目筛上物,若见筛中央散布有细短绒棉纤维,相互团絮在一起,呈深黄或棕黄色,筛四周有不少深褐色棉籽外壳碎片,可初步证实鱼粉中掺有棉籽饼粕。为进一步证实,可在30-50倍显微镜下观察,可见中央部分样品散布有细短棉绒纤维,该纤维卷曲、半透明、有光泽、白色,并混有少量深褐色棉籽壳碎片(厚、硬、具弹性),碎片断面有浅色或深褐色相交叠的色层。有时可见一些棉纤维仍附着在外壳上或埋在棉饼中。 此外,有经验的质检员可以通过显微镜发现和判断大部分的掺假物。在显微镜下肌纤维较粗、颜色较深的,说明可能掺有肉骨粉;如显微镜下看到松碎的香块状物则可能为角质蛋白或水解角质蛋白(如水解羽毛粉、水解蹄角粉等);沥青块状物可能为血粉。细丝状、少骨头的鱼粉多掺有皮粉、皮革粉。有黑褐色块状物,并且一面粘附有白色丝状物,可能掺有棉籽饼粕。发现成粒菜籽或菜籽壳的说明鱼粉中掺有菜籽饼粕。如果鱼粉中掺入菜籽饼、棉籽饼,为使蛋白质含量不致过低,常同时掺入血粉、水解羽毛粉或角质蛋白粉。镜下所见的血粉和角质蛋白粉均呈红褐色和紫黑色的颗粒,边缘较锐利。鱼粉中掺入未经水解的羽毛粉,因其羽毛已卷曲成团粒不易观察,故需用蒸馏水浸润样品,放置10-30分钟后进行镜检,即可看到小羽梗上已经伸展的羽毛,水解不够完全的羽毛粉,也能看到小梗上少量残留的羽毛,完全水解的羽毛粉呈条状和各种粒状,呈无色、浅黄透明或黑褐色,质硬,而鱼肉纤维相对较软。用显微镜进行检测具有方便、简单、直观等特点,因此应该加强原料质检员的显微镜检测技术培训。通过显微镜检测,对鱼粉的掺假鉴别有事半功倍的效果。

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